一體式卡爾費休滴定儀主要用于日常水含量分析,集成了加液滴定管,加液驅動器,攪拌器,滴定池以及操作面板于一體,整體結構小巧靈便。
一體式卡爾費休滴定儀采用卡爾費休法,卡爾·費休法簡稱費休法,是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中,對水zui為專一、zui為準確的方法。費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要—定量的水參加反應:
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
上述反應是可逆的。當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發(fā)生逆反應。其以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進行樣品水分測量,且用到的卡爾費休試劑成份有:甲醇、吡啶、碘、二氧化硫。終點判定方法有目測法和電位法兩種。
總反應是:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2 Hydroiodic Acid吡啶+甲基硫酸吡啶,反應完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達終點。
1、每次加樣之前都要保證滴定曲線平穩(wěn)后,呈現(xiàn)待機狀態(tài)后,點擊“開始標定”或“開始加樣”后再加入樣品。
2、使用和存放環(huán)境:避免強烈振動、強光直射、強電場或磁場!空氣濕度﹤80% ,溫度 5℃~40℃。
3、沖洗以保證滴定液的均勻,加液時量以溶劑沒過電極為宜。
4、標定時,用10ul微量注射器取樣時應慢慢抽取,避免產(chǎn)生氣泡取樣不準而影響標定。
5、預滴定時,應在平面方向上不斷搖動滴定杯,使溶劑沖洗滴定杯壁,確保杯內(nèi)水分被滴定*,不影響實驗測定結果。
6、取樣加樣時動作要敏捷,準確,加樣迅速,液體樣品用長針頭注射器伸入到液面以下加樣,固體粉末樣品應保證樣品不撒落到滴定杯外面,盡量減少粘附內(nèi)壁。取樣稱量一般用減重法。